菲罗门手性色谱柱使用注意事项
(1)将色谱柱接到色谱仪之前,必须先用合适的溶剂冲洗流路(包括流通阀和定量环)。如之前是反相系统,先用水把系统中可能含有的盐冲洗干净,再用异丙醇以2ml/min 冲洗1 小时左右,再接色谱柱。(四根管路同时冲洗)
(2)有些溶剂(比如丙酮、氯仿、DMF、二甲基亚砜、乙酸乙酯、二氯甲烷、THF)会破坏手性固定相,应禁用。
(3)如果使用的是自动进样器,进样间隔的冲洗液也必须更换成合适的溶剂。
菲罗门手性色谱柱使用建议
对于 150 x 4.6 mm ID,250 x 4.6 mm ID 分析柱:
(1)流动相方向:参照色谱柱标签上的箭头
(2)典型流速:0.5~1.0 ml/min,不能超过 1.5 ml/min。最大流速也和流动相粘度(流动相成分)有关,必须小心不能超过柱压上限
(3)柱压范围:最高耐压300bar,一般建议控制于200bar内使用
(4)温度范围:0~40℃
菲罗门手性色谱柱色谱条件:
(1)流动
流动相条件:
正己烷/异丙醇=100/0-0/100(V/V)
正己烷/乙醇=100/0-0/100(V/V)
*流动相中异丙醇换成乙醇,样品的保留时间缩短。
*流动相中醇含量增加,样品的保留时间缩短。
(2)如果分离碱性或者酸性化合物,可能需要在流动相加入少量添加剂
*碱性样品需要添加碱性添加剂,一般为二乙胺,比例一般为0.1%
*酸性样品需要添加酸性添加剂,一般为三氟乙酸,比例一般为0.1%
菲罗门手性色谱柱Chiral N系列 & M系列 色谱柱保养及注意事项:
1.样品检测前需仔细询问送样人员样品中可能含有的溶剂,如果工艺中用到丙酮、氯仿、DMF、二甲基亚砜、乙酸乙酯、二氯甲烷、THF,则需尽量烘干。样品尽量溶解在流动相中,并用 0.45μm 滤膜过滤。
不能使用强碱性物质作为流动相添加剂或者溶解样品,因为这样会损坏填料中的硅胶成分。
2.如果系统中或者色谱柱中含较高浓度的异丙醇或者乙醇时,由于他们的粘度比较大,平衡色谱柱时需特别注意压力变化,可采用低流速平衡,当柱压下降后再逐渐升高至要求的流速。
3.样品检测完毕,用流动相清洗色谱柱,以0.5ml/min 冲洗20倍柱体积。如有残留物,可用100%无水乙醇冲洗色谱柱。
4.新色谱柱保存溶剂:正己烷/异丙醇 90:10