瑞德西韦合成关键中间体的HPLC手性分析参考
合成过程中往往先合成中间体1(或者非对硝基苯基团的其它可用取代基)与中间体2。两者反应获得最终产品。
在手性控制中,中间体1是关键的手性控制位,如下图,中间体1是含有2个手性中心的。
2 个手性中心会有4组结构(注意:对映体与非对映体之间用任何反相柱是可以很好分开的,并不需要特别讲究。
但反相柱的方法是无法分开对映体的)。
我方从获得的合成中间体1展开手性拆分研究,分出4个结构。
因没有单标获得, 无法判断哪个峰是具体的构型。但是给相关研究者对手性的控制提供了检测的方法参考。
中间体 1 的具体手性拆分结果
瑞德西韦合成关键中间体的HPLC手性分析参考
色谱柱:Chiral MZ(2) 5u 250*4.6mm (货号:FMG-AC5-B02-NFC)
流动相:购柱后请联系我方代表索取
UV 254nm 25℃ 0.8ml/min 溶剂:乙腈 进样量:10ul
此方法确保可以对瑞德西韦终品的手性分析同样适用!
出峰时间 |
理论塔板数 |
分离度 |
4.441 |
18870 |
- |
4.944 |
19093 |
3.68 |
5.215 |
18841 |
1.84 |
5.519 |
18165 |
1.92 |
6.105 |
16089 |
3.28 |
瑞德西韦合成关键中间体的HPLC手性分析参考
总结:
根据客户使用情况以及手性分析的结果,对于瑞德西韦分析的汇总
一.反相成份及杂质分析,推荐以下三款反相 C18 柱的任意一款或相当者.
A. 货号:FMF-5559-EONU 描述: Titank C18 3u 150*4.6mm,
B. 货号:FSD-26SC18-EONU 描述:FastCore SuperC18 2.6u 100*4.6mm
C. 货号:FMF-5251-EONU 描述:SuperLu C18 3u 150*4.6mm
二.对映体手性控制分析用手性色谱柱
货号:FMG-AC5-B02-NFC,描述:Chiral MZ(2) 5u 250*4.6mm
三.有关于所涉及到的辅料中磺酰环糊精的分析,推荐以下 2 款体积排阻用柱的任意一款
A. 货号:FMH-3150-KONU,描述:SuperGalaxy SEC S3000 3u 300*7.8mm
B. 货号:FMH-3146-KONU,描述:Galaxy SEC S3000 5u 300*7.8mm