关于动物性食品中五氯酚残留的固相萃取及测定方法

关于动物性食品中五氯酚残留的固相萃取及测定方法

一、实验目的

本实验参考国标 GB 23200.92-2016 法，对样品前处理进行优化后，建立了稳定可靠，回收率高，且适合动物源性食品中五氯酚残留量测定的 SPE 固相萃取净化以及 UPLC-MS 方法。

二、样品提取

称取试样 2 g（精确至 0.01 g）于 50 mL 离心管中，加入 5 mL 8 %三乙胺的乙腈-水溶液（80:20，v/v），涡旋混匀 5 min，超声提取 5 min，在 10000 r/min离心 5 min，取上清液于另一支干净试管中，残渣重复提取 1 次，合并提取液， 待净化。(注：若合并后的上清液较浑浊，可再次进行离心)

三、样品净化

准备固相小柱 Polyclean X-MAX 60mg/3ml(货号：9B-P003-03060)

活化：依次用 5 mL 甲醇，5mL 水活化小柱； 上样：取待净化液加入活化后的小柱；

淋洗：依次用 5 mL 5 %氨水溶液、5 mL 甲醇和 5 mL 2 %甲酸甲醇溶液淋洗；洗脱：用 4 mL 8 %甲酸甲醇溶液洗脱，收集洗脱液，于 40 ℃水浴下氮吹浓缩至 1mL 左右，用水定容至 2 mL，涡漩，过亲水滤膜，上机测试。

四、标曲配制

选同类型空白样品，按上述前处理方法进行操作，收集过柱流出液，加入适量的标液后与样品一同于 40 ℃下水浴氮吹浓缩至 1 mL  左右，用水定容至 2 mL，配制浓度点为 0.5 ng/mL、1 ng/mL、2 ng/mL、5 ng/mL、10 ng/mL 的系列标准溶液。

五、实验条件与结果

【液相部分】

色谱柱：Titank C18 1.7u 100*2.1mm(货号：FMD-6558-BONU)

或者 Fastcore SuperC18 2.6u 100*2.1mm(货号：FSD-26Sc18-BONU)

流动相：

A：5 mmol/L 乙酸铵溶液（含 0.1 %甲酸）

B：甲醇

流速：0.35 mL/min

柱温：35 ℃

进样量：5 μL

离子源：HESI