SPE(固相萃取)是从复杂的样品中分离出目标分子的常用前处理方法。在进行SPE样品前处理时,需要注意以下几个重点事项:
1. 样品处理:样品需要预处理,例如固体样品需要先进行研磨、液体样品需要进行搅拌和混匀等。此外,还需要注意样品的保存和处理条件,如避光、防潮、冷藏等。
2. 色谱柱选择:需要根据目标分子的性质选择合适的色谱柱,并根据样品的复杂程度选择合适的固相材料。
3. 洗涤步骤:有时需要进行多次洗涤,以确保样品中的干扰物质被彻底去除,但也需要注意洗涤次数不能过多,否则会损失目标分子。
4. 洗脱溶剂选择:需要选择合适的洗脱溶剂,确保目标分子可以完全被洗脱,并且洗脱溶剂与后续分析方法兼容。
5. 洗脱溶剂用量:需要注意控制洗脱溶剂的用量,避免溶剂使用过多,导致目标分子的稀释和分离效果变差。
6. 目标分子稳定性:需要注意目标分子的稳定性,如有必要可添加一定量的保护剂或抑制剂来保护目标分子免受SPE过程的影响。
7. 精密称量:需要准确称取样品,以确保定量分析结果的准确性。此外,在操作过程中要保持干燥、清洁的操作环境,避免干扰物质的污染。
总之,SPE样品前处理需要注意各个步骤的细节,并严格按照操作规程操作,这样才能得到准确、可靠的分析结果。