App ID: FLM-SL230008
方法:自定
色谱柱:SuperLu C18-AQ 5μ250*4.6mm(货号:FMG-6375-EONU )
流速:1.0 mL/min
柱温:25℃
检测器:UV 205nm
图谱 1
图谱 2
方法说明:N-溴代丁二酰亚胺极性较大,需使用低有机相或纯水相条件下进行保留,使用耐纯水的SuperLu C18-AQ 在 0.1%磷酸水溶液为流动相进行分析时,NBS 本身不稳定会部分水解为丁二酰亚胺及溴离子等产物,这种情况下是很难进行定量分析;经过多次尝试验证,NBS 会在铵盐溶液中迅速分解为丁二酰亚胺与溴离子,故尝试利用该特性,使用磷酸氢二铵溶液为流动相,在分析过程中将 NBS 水解为丁二酰亚胺及溴离子,再以丁二酰亚胺或溴离子色谱峰计算,对 NBS 进行定量分析;以上思路仅供参考!
测定N-溴代丁二酰亚胺含量的方法如下:
1. 取一定量的待测物样品,加入足量氯仿中溶解,制备成1mg/mL的浓度溶液。
2. 使用紫外可见分光光度计,在240nm处测量该溶液的吸光度。
3. 根据已知N-溴代丁二酰亚胺浓度的标准品(如纯品),制备不同浓度的标准曲线。
4. 将上述标准曲线与待测物样品的吸光度值进行对比,即可计算出样品中N-溴代丁二酰亚胺的含量。
值得注意的是,该方法只能测定样品中N-溴代丁二酰亚胺的总含量,而无法确定其分子结构和异构体的含量。