App ID: FLM-S230002
GB 5009.26-2023
食品中N-亚硝胺的测定(第二法）
菲罗门按照 GB 5009.26-2023 标准，采用 Quchers 净化，并用 GC-MS/MS 外标法定量，分别对干河鱼、腊肠、干鱿鱼、鲜虾进行了加标回收试验，NDMA 回收率均在 85 %以上，RSD 小于 5 %。
一、适用范围
适用于肉及肉制品、水产动物及其制品中 N-二甲基亚硝胺(NDMA)的测定。
二、仪器和试剂
气相色谱-串联质谱仪：Agilent 8890-7000D，EI 源；多管涡旋混匀仪； 离心机；均质子；乙腈：色谱纯；
QuEChERS 萃取盐包，含 4g Mg2SO4,1g NaCl，（货号：NSO-11013）
QuEChERS 净化提取管，含 150mg PLS-A 填料，15ml 管（货号：NSO-11014）
三、样品前处理
准确称取经粉碎的样品 10 g(精确至 0.001g)，置于 50 mL 离心管中，加入 10.0 mL 乙腈，再加入均质子和 QuEChERS 萃取盐包（货号：NSO-11013)，涡旋震荡提取 15 min，9000 r/min 离心 2.0 min。转移上清液 5.0 mL 于 QuEChERS 净化提取管中(货号：NSO-11014)，涡旋震荡 15 min，以 9000 r/min 离心
2.0 min，取上清液过 0.22 μm 有机滤膜，滤液上 GC-MS/MS 测定。
四、仪器条件
仪器设备：气相色谱-串联质谱仪 Agilent 8890-7000D
4.1气相条件：
1.色谱柱：菲罗门 FBX-Wax ms 30m*0.25mm*0.25um (货号：MWAX-025-025-30)；
2.程序柱温：初始温度 40 ℃，10 ℃/min 的速率升温到 80 ℃，再以 2 ℃/min 的速率升温到 100 ℃，再
以 40 ℃/min 的速率升温到 240 ℃，保持 2 min；
3.载气：氦气(≥99.999%)，速率 1.0 mL/min；
4.进样口温度：220 ℃；
5.进样方式：不分流进样，1.0 min 后开阀；
6.进样量：2.0 μL；
4.2质谱条件：
1.电离方式：EI，电压 70 eV；
2.离子源温度：230 ℃，四级杆温度：150 ℃；
3.传输线温度：250 ℃；
4.测定方式：反应监测模式(SRM)；
5.碰撞气：氮气(≥99.999%)；
6.溶剂延迟：8.0 min；
对应监测参数如下表：
NDMA 监测参数表（*为定量离子）
五、数据处理结果
NDMA 加标回收实验结果
