山梨醇溶液/非结晶山梨醇溶液

App ID: FLM-M240002

山梨醇溶液/非结晶山梨醇溶液

方法：中国药典 2020 版四部

色谱柱：Mars MCa 300*7.8mm 10u (货号：FMH-1130-KONU)

流 速 ：0.5mL/min

检测：示差检测器

样品浓度：1 mg/mL

进样量：20μ

流动相：去离子水

样品图谱：

中国药典中关于山梨醇的色谱分析，主要涉及高效液相色谱法（HPLC）的使用，以下是对该分析方法的详细阐述：

### 一、概述

中国药典中规定了山梨醇的色谱分析条件，以确保其纯度和质量。山梨醇作为一种重要的药物原料和辅料，其含量的准确测定对于药品的质量控制和临床应用具有重要意义。

### 二、色谱分析条件

1. **色谱柱**：

  - 通常使用磺化交联的苯乙烯-二乙烯基苯共聚物为填充剂的强阳离子钙型交换柱，或具有相当分离效能的色谱柱。例如，Transgenomic的CARBOSep系列钙型糖柱（如CHO-820和CHO-620）被推荐用于山梨醇的分离分析。

  - 色谱柱的选择应基于其分离效能、稳定性和适用性。

2. **流动相**：

  - 以水为流动相，无需添加其他有机溶剂或缓冲盐。

3. **流速**：

  - 流速设定为每分钟0.5ml，以确保样品在色谱柱中的充分分离。

4. **柱温**：

  - 柱温范围通常在72～85℃之间，具体温度可根据色谱柱的特性和实验需求进行调整。较高的柱温有助于改善分离效果，但需注意避免过高的温度对色谱柱造成损害。

5. **检测器**：

  - 使用示差折光检测器（DRI）进行检测，该检测器对山梨醇等糖类物质具有较高的灵敏度和选择性。

6. **进样量**：

  - 进样体积通常为20μl，以确保样品在色谱图中的信号强度适中，便于分析和计算。

### 三、系统适用性试验

在进行山梨醇的色谱分析前，需要进行系统适用性试验以验证色谱系统的稳定性和分离效能。具体步骤包括：

1. **制备系统适用性溶液**：取甘露醇对照品与山梨醇对照品各约0.5g，置10ml量瓶中，加水溶解并稀释至刻度，摇匀后作为系统适用性试验溶液。

2. **注入液相色谱仪**：取系统适用性试验溶液20μl注入液相色谱仪，记录色谱图。

3. **评估分离度**：观察色谱图中甘露醇峰与山梨醇峰之间的分离度，应不小于2.0。若分离度不满足要求，需调整色谱条件或更换色谱柱。

### 四、测定方法

1. **制备供试品溶液**：取本品约0.5g，置10ml量瓶中，加水溶解并稀释至刻度，摇匀后作为供试品溶液。

2. **制备对照溶液**：精密量取供试品溶液2ml，置100ml量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀后作为对照溶液。

3. **注入液相色谱仪**：分别精密量取供试品溶液与对照溶液注入液相色谱仪，记录色谱图至主成分峰保留时间的3倍。

4. **计算与判断**：根据色谱图计算山梨醇的含量和杂质含量。若供试品溶液色谱图中存在杂质峰，需根据药典规定的限度进行判断。

### 五、注意事项

1. 在进行色谱分析时，应确保色谱系统的稳定性和分离效能满足要求。

2. 注意色谱柱的维护和保养，避免引入有机溶剂等可能损害色谱柱的物质。

3. 严格遵守实验操作规程和安全规范，确保实验结果的准确性和可靠性。

综上所述，中国药典中规定的山梨醇色谱分析方法是一种准确、可靠且易于操作的分析方法，适用于山梨醇的纯度检测和质量控制。