在配置和标定硫代硫酸钠标准溶液时，需要注意以下几个问题：
### 一、配制硫代硫酸钠标准溶液时的注意事项
1. **使用新煮沸并冷却的蒸馏水**：
* 除去蒸馏水中的CO₂和O₂，避免它们与硫代硫酸钠发生反应。
* 杀死细菌，减少微生物对硫代硫酸钠溶液分解的影响。
2. **调节溶液pH值**：
* 加入适量的碳酸钠或氢氧化钠，使溶液呈弱碱性。这不仅可以防止硫代硫酸钠的酸性分解，还可以降低微生物的活动力，使溶液的浓度更加稳定。
3. **避免阳光直射和高温环境**：
* 配制和保存过程中，应避免阳光直射和高温环境，以防止硫代硫酸钠的分解。
4. **使用干净的玻璃器皿**：
* 配制工作中使用的玻璃器皿必须洁净，避免杂质干扰实验结果。
5. **配制和保存方法**：
* 将配制好的硫代硫酸钠标准溶液转移到棕色试剂瓶中，避光保存。
* 放置一段时间（通常为7\~14天），使其充分稳定后再使用。
### 二、标定硫代硫酸钠标准溶液时的注意事项
1. **选择合适的基准物**：
* 标定硫代硫酸钠标准溶液的基准物有KIO₃、KBrO₃和K₂Cr₂O₇等。国家标准规定用K₂Cr₂O₇基准物标定硫代硫酸钠标准溶液。
2. **正确的滴定方法**：
* 在滴定过程中，需要仔细观察溶液颜色的变化，准确判断滴定终点。
* 滴定速度需要适中，不宜过快或过慢，以保证反应的充分进行。
* 淀粉指示液应在滴定近终点时加入，避免过早加入导致淀粉吸附较多的I₂，使滴定结果产生误差。
3. **控制实验条件**：
* 滴定反应应在室温下进行，避免温度过高导致溶液分解。
* 滴定过程中应避免剧烈摇动溶液，防止溶液溅出或影响滴定结果。
4. **定期标定**：
* 由于硫代硫酸钠水溶液不稳定，易与溶解在水中的CO₂和O₂反应，因此需要定期标定以确保其准确浓度。
综上所述，配制和标定硫代硫酸钠标准溶液时需要注意多个方面的问题，包括使用新煮沸并冷却的蒸馏水、调节溶液pH值、避免阳光直射和高温环境、使用干净的玻璃器皿、选择合适的基准物、正确的滴定方法、控制实验条件以及定期标定等。这些注意事项的遵循将有助于获得准确、稳定的硫代硫酸钠标准溶液。
