FID荧光检测器的使用注意事项

一、FID（氢火焰离子化检测器）使用注意事项

FID 是气相色谱最常用的有机物检测器，响应范围宽、灵敏度高。

1. 气体安全

使用氢气/空气/氮气（或高纯氩气）作为气源，所有气体必须高纯，杂质会造成噪音、污染或火焰不稳定。

仪器周围防止易燃物堆放，保证良好通风，严防明火、漏气和爆炸。

2. 点火与熄火

点火顺序要严格（一般先通气，后通氢，最后点火）。

熄火时要先关氢气、空气，最后关闭载气，决不能反向操作，否则有爆裂危险。

点火失败或火焰熄灭要立即查明原因，否则易发生危险。

3. 气路系统的密封性

检查各管道、接头处严密无泄漏。

气体漏入检测器可能引发信号漂移或严重影响检测器寿命。

4. 检测器温度

保证检测器高温（通常200～300℃），以防止样品冷凝和积聚在喷嘴内。

温度设定要与样品性质及色谱工艺要求匹配，设定不当影响灵敏度和重复性。

5. 日常维护

按时清洁喷嘴和收集极，防止积碳影响灵敏度和直线性。

定期检查并更换过滤器、气体净化器、点火丝等耗材。

6. 操作规范

进样量不可过大，防止大体积溶剂或样品进入检测器导致灭火或信号异常。

定期校准和使用标准样品确保检测准确。

二、荧光检测器（FLD）使用注意事项

FLD常用于液相色谱（HPLC），适合对某些具荧光性质的物质检测，灵敏度高，选择性强。

1. 流动相选择

流动相须为高纯、无荧光、低背景（如HPLC甲醇、乙腈）。

不要使用易激发产生本底荧光的溶剂或添加剂。

2. 仪器预热与稳定

启动仪器后要稳定一段时间，使灯源、光路及条件稳定。

检查光路窗是否清洁，脏污会大大降低灵敏度。

3. 设置激发/发射波长

必须设置合适的激发和发射波长（依据被测物质的最强荧光响应）。

选择性强，若条件设定偏差，灵敏度会大幅下降。

4. 防止光漂白

浓度过高或灯源功率过大时，会造成样品光漂白或信号衰减，需合理配制样品浓度。

5. 洁净度要求

所有流路（样品、流动相、进样瓶）均须干净，防止杂质自身共振或干扰信号。

流动相过滤、脱气，防止气泡引起基线噪声。

6. 注意保护光源

有些FLD采用氙灯或汞灯等光源，应注意功率变化与寿命维护，不用时及时关闭。