实验针对动物性食品中达氟沙星、恩诺沙星、环丙沙星和沙拉沙星药物残留量检测,采用高效液相色谱-荧光检测法测定。
选取空白鸡肉样品作为基质按不同添加水平进行试验,添加浓度分别为50 μg/kg、100 μg/kg 和200 μg/kg,每个水平5 次重复,计算回收率及批内标准偏差。
对照组采用菲罗门公司PolyClean X-HLB 60mg/3ml 与Waters 公司Oasis HLB(60mg,3cc)固相萃取柱,其余步骤相同。
1. 方法提要
实验前处理方法参照农业部 1025 号公告-14-2008,称取2±0.05 g 样品用20 mL 磷酸缓冲液(pH 7.0)匀浆提取,正己烷去脂,经离心后取10 mL 提取液过HLB 固相萃取柱净化,2 mL 流动相洗脱,过0.22μm 滤膜后上机测定,外标法定量。
2. 仪器测定
2.1 仪器型号:Waters H-Class 超高效液相色谱仪,配FLR 荧光检测器;
2.2 色谱柱:菲罗门ACE EXCEL C18 柱(2.1×50 mm,2 μm);
2.3 流动相:乙腈——0.05 mol/L 磷酸/三乙胺溶液(13.5+86.5,v/v);
2.4 流速:0.15 mL/min;
2.5 柱温:35℃;
2.6 进样体积:2 μL;
2.7 检测波长:激发波长280 nm,发射波长450 nm;
3. 实验结果
样品按不同添加水平进行试验,每个水平 5 次重复,计算回收率及批内相对标准偏差。