尿液中三环抗抑郁药检测的快速萃取方法

（SuperClean SLE）

一、实验目的
应用SuperClean SLE液-液萃取柱快速提取人体尿液中的三环类抗抑郁药。

二、实验目标物
盐酸舍曲林(CAS:79559-97-0)

三、实验材料
NuAnalytical SuperClean SLE液-液萃取柱1 mL。

四、实验方法
1、 样品预处理

将尿液与浓氨水(99:1, v/v)混合，添加外标。轻轻涡旋混匀。

2、上样

向SLE柱中加入1 mL预处理的样品，然后加负压或正压启动流速，然后让样品吸附于填料中约5分钟。

3、 洗脱

向柱中加入4 mL正己烷：异丙醇(98:2,v/v)的混合溶剂。使溶剂通过重力流出并收集洗脱液，然后再向柱中加入4 mL的混合溶剂，收集洗脱液。在收集结束后加适当的正压或负压并收集最终洗脱出的溶剂

4、浓缩

将上述收集的提取液于35℃左右的温度低真空下浓缩，再用缓氮气流去除溶剂，使其浓缩至近干，取1 mL乙腈定容，0.22 μm微孔滤膜过滤，供HPLC测定。

5、HPLC条件

色谱柱：SuperLu C18 (250×4.6mm，5μm)

检测器：UV@220 nm     
流动相：A:0.1%的氨水-水  B:0.1%的氨水-乙腈
柱温：室温             
流速：1.0 mL/min           
 进样量：20μL

洗脱方式：梯度洗脱，梯度程序如下：

时间/min	A/%	B/%
0.0	20	80
2.5	20	80
20	15	95
21	20	80
26	20	80