血清中布洛芬药物检测的快速萃取方法
（SuperClean SLE）

一、实验目的
应用SuperClean SLE液-液萃取柱快速提取人体血清中的布洛芬药物。

二、实验目标物
布洛芬(CAS:15687-27-1)

三、实验材料
NuAnalytical SuperClean SLE液-液萃取柱1 mL。

四、实验方法
1、 样品预处理
将血清样品用1%的甲酸(1:1,v/v)稀释并混匀，使样品最终的pH在3.2左右。取一部分空白血清备用；剩下的空白血清加入一定体积的布洛芬储备液，配制成浓度为10 mg/L的布洛芬加标血清。

2、上样
向SLE柱中加入1    mL预处理的样品，加负压或正压启动流速(5-15秒)，然后让样品吸附于填料中约5分钟。

3、 洗脱
向柱中加入4 mL甲基叔丁基醚。使溶剂通过重力流出并收集洗脱液，然后再向柱中加入4 mL的甲基叔丁基醚，收集洗脱液。在收集结束后加适当的正压或负压(-15" Hg)2分钟并收集最终洗脱出的溶剂。

4、浓缩
将上述收集的提取液于35℃左右的温度低真空下浓缩，再用缓氮气流去除乙醚溶液， 使其浓缩至近干。取1 mL(60:40,v/v)的水/甲醇定容，过0.22 µm滤膜，供HPLC测定。

5、HPLC条件
色谱柱：SuperLu C18 (250×4.6mm，5μm)
检测器：UV@220 nm   
流动相：A: 乙腈  B:0.1%甲酸水溶液
柱温：室温             
流速：1.0mL/min            
进样量：20μL
洗脱方式：等度洗脱，A:B=50:50

五、实验结果
1、血清中的布洛芬的回收结果
表1   血清中的布洛芬的回收结果