APP ID NO. : FLM-S170042
QuEChERS AOAC方法用于黄瓜中农药多残留的检测
（Rapid QuEChERS）
一、实验目的
本研究利用分散固相萃取（QuEChERS）法作为样品的前处理方法，LC-MS/MS法作为分析方法，检测黄瓜中的农药多残留。该方法可简化样品的前处理过程，节省有机溶剂的使用，操作简便。
二、应用范围
本方法适用于一般基质的水果和蔬菜中农药多残留检测及确证
三、参考标准
《AOACOfficialMethod2007.01:Pesticide Residues in FoodsbyAcetonitrile ExtractionandPartitioningwithMagnesiumSulfate》
四、实验材料
NuAnalyticalRapid QuEChERS提取管50mL、Rapid QuEChERS净化管15 mL。
五、实验步骤
1、 样品提取
将黄瓜在-18℃下冷冻，彻底粉碎。准确称取粉碎好的黄瓜15.0g于50mL离心管中，加入15mL 1%乙酸乙腈溶液，再加入QuEChERS萃取盐包（6g无水硫酸镁和1.5g无水醋酸钠），用力振摇1min，4000r/min离心5min。上层乙腈层待净化。
2、样品净化
取待净化的上层乙腈层8mL于15mL QuEChERS净化管(1.2g MgSO4和400mg PSA)中，涡旋1 min，4000 r/min离心5 min。取上清液1 mL，过0.22 μm滤膜，待上机测试。
3、LC-MS/MS仪器条件
色谱柱：SuperLuC18(2.0mm×150mm，5μm)
质谱仪：API4000
流动相：A:0.1%甲酸+10mM乙酸铵(取1 mL甲酸和0.77g乙酸铵至1 L水溶液中)
B:甲醇
洗脱方式：梯度洗脱，梯度洗脱程序如下：
|
保留时间/min |
A/% |
B/% |
|
0.0 |
95 |
5 |
|
1.5 |
95 |
5 |
|
6.0 |
5 |
95 |
|
11.0 |
5 |
95 |
|
11.01 |
95 |
5 |
|
15.0 |
95 |
5 |
流速：0.35mL/min
柱温：40℃
进样体积：5μL
离子源：电喷雾(ESI)
扫描模式：正离子模式
检测方式：多反应监测(MRM)
质谱仪离子源参数如下：
|
Source/Gas |
|
|
Collision Gas (CAD) |
6 |
|
Curtain Gas (CUR) |
12 |
|
Ion Source Gas 1 (GS1) |
50 |
|
Ion Source Gas 2 (GS2) |
50 |
|
Ion Spray Voltage (IS) |
5500 |
|
Temperature (TEM) |
550 |
|
Interface Heater (IHE) |
ON |
氨基甲酸酯类农药各组分名称、保留时间及母离子和子离子检测离子对：
|
物质名称 |
保留时间/min |
检测离子对 |
DP |
EP |
CE |
CXP |
|
涕灭威 |
7.06 |
208.1/89.1 208.1/116 |
30 30 |
10 10 |
22 10 |
12 12 |
|
克百威 |
7.13 |
22.3/123.1 222.3/165.2 |
48 48 |
10 10 |
16 31 |
12 12 |
|
灭多威 |
6.51 |
163.2/88.1 163.2/106.1 |
36 36 |
10 10 |
15 12 |
12 12 |
|
涕灭威砜 |
6.25 |
223.1/86.2 223.1/148.1 |
69 69 |
10 10 |
21 13 |
12 12 |
|
涕灭威亚砜 |
6.10 |
207.1/132.2 207.1/89.1 |
60 60 |
10 10 |
13 22 |
12 12 |
|
甲萘威 |
7.18 |
202.1/145.2 202.1/127.1 |
58 58 |
10 10 |
12 40 |
12 12 |
|
多菌灵 |
6.82 |
192.1/160.1
192.1/132.2 |
68
68 |
10
10 |
34
42 |
12
12 |
六、实验结果
1、0.05 mg/kg黄瓜中农药多残留的添加回收率结果
|
|
名称 |
1 |
2 |
3 |
平均回收率（%） |
RSD（%） |
|
涕灭威 |
101.6 |
94.2 |
104.2 |
100.0 |
5.19 |
|
克百威 |
110.6 |
117.0 |
117.2 |
114.9 |
3.27 |
|
灭多威 |
111.8 |
104.4 |
108.4 |
108.2 |
3.42 |
|
多菌灵 |
98.0 |
92.0 |
94.6 |
94.9 |
3.17 |
|
涕灭威砜 |
118.0 |
113.0 |
110.0 |
113.7 |
3.56 |
|
涕灭威亚砜 |
100.8 |
95.2 |
98.6 |
98.2 |
2.87 |
|
甲萘威 |
110.2 |
99.4 |
96.2 |
101.9 |
7.20 |
2、添加水平为0.05 mg/kg黄瓜中农药多残留检测色谱图
图1 添加水平为0.05 mg/kg黄瓜中农药多残留检测色谱图
