白酒常见的香型有酱香型、浓香型、清香型等,酱香型味最重(高级酯、高级醇等总含量也最高),浓香居中,清香更低(香型物质总含量也是最低的)。
本文所介绍的三种名酒:*台,五*液和泸**窖就分属酱香型和浓香型,并对它们进行成分以及主体香源物质进行分析。
本应用采用的是直接进样法,气相色谱仪7890-FID分析。
检测方法:
仪器:Agilent 7890 w/ FID
柱型:FB-Wine, 30m x 0.32mm x 0.40um(P/N: 30M-L101-040)
炉温:50°C 5min 5 °C/min 200°C 2min
载气:氢气 @ 1.3mL/min (恒定流量)
进样口:分流40ml/min @ 240 °C
检测器: FID @ 260 °C
样品:*台,五*液,泸**窖
进样量:1ul
图一*台(酱香型)样品测试图谱 (A)峰1-7放大图 (B)峰11-17放大图
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图二 五*液(浓香型)样品测试图谱 (A)峰1-6放大图 (B)峰10-19放大图
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图三 泸**窖(浓香型)样品测试图谱
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表1 *台、五*液、泸**窖酒的峰鉴定
峰号 |
*台 |
min |
五*液 min |
泸**窖 min |
||
1 |
乙醛 |
2.640 |
乙醛 |
2.597 |
乙醛 |
2.647 |
2 |
丙醛 |
3.292 |
丙醛 |
3.245 |
|
|
3 |
异丙醛 |
3.365 |
异丙醛 |
3.318 |
|
|
4 |
甲酸乙酯 |
3.595 |
|
|
|
|
5 |
乙酸乙酯 |
4.043 |
乙酸乙酯 |
3.988 |
乙酸乙酯 |
4.048 |
6 |
乙缩醛 |
4.267 |
乙缩醛 |
4.199 |
|
|
7 |
甲醇 |
4.555 |
甲醇 |
4.498 |
|
|
8 |
乙醇 |
5.263 |
乙醇 |
5.118 |
乙醇 |
5.302 |
9 |
丙酸乙酯 |
5.419 |
|
|
|
|
10 |
异丁酸乙酯 |
5.567 |
异丁酸乙酯 |
5.808 |
|
|
11 |
仲丁醇 |
7.060 |
仲丁醇 |
6.990 |
|
|
12 |
丁酸乙酯 |
7.359 |
丁酸乙酯 |
7.291 |
丁酸乙酯 |
7.374 |
13 |
|
|
异戊酸乙酯 |
8.235 |
|
|
14 |
正丙醇 |
7.497 |
正丙醇 |
7.422 |
|
|
15 |
异戊酸乙酯 |
8.302 |
|
|
|
|
16 |
异丁醇 |
9.322 |
异丁醇 |
9.212 |
|
|
17 |
|
|
仲戊醇 |
9.941 |
|
|
18 |
|
|
戊酸乙酯 |
10.096 |
戊酸乙酯 |
10.106 |
19 |
正丁醇 |
10.811 |
正丁醇 |
10.702 |
|
|
20 |
异戊醇 |
12.599 |
异戊醇 |
12.531 |
|
|
21 |
己酸乙酯 |
13.138 |
己酸乙酯 |
13.134 |
己酸乙酯 |
13.166 |
22 |
己酸丙酯 |
15.119 |
己酸丙酯 |
15.060 |
|
|
23 |
|
|
庚酸乙酯 |
15.980 |
|
|
24 |
乳酸乙酯 |
16.590 |
乳酸乙酯 |
16.542 |
乳酸乙酯 |
16.605 |
25 |
|
|
正己醇 |
16.651 |
|
|
26 |
|
|
己酸丁酯 |
18.679 |
|
|
27 |
辛酸乙酯 |
19.869 |
辛酸乙酯 |
19.842 |
|
|
28 |
乙酸 |
19.992 |
乙酸 |
20.021 |
乙酸 |
20.086 |
29 |
壬酸乙酯 |
21.633 |
壬酸乙酯 |
21.602 |
|
|
30 |
丙酸 |
22.107 |
|
|
|
|
31 |
己酸己酯 |
22.949 |
|
|
|
|
32 |
正丁酸 |
24.141 |
正丁酸 |
24.084 |
丁酸 |
24.179 |
33 |
未知杂质 |
24.504 |
|
|
|
|
34 |
异戊酸 |
25.027 |
|
|
|
|
35 |
|
|
正戊酸 |
26.473 |
正戊酸 |
26.550 |
36 |
正己酸 |
28.754 |
正己酸 |
28.685 |
正己酸 |
28.759 |
37 |
|
|
十四酸乙酯 |
30.801 |
|
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38 |
辛酸 |
29.843 |
辛酸 |
32.818 |
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|
39 |
|
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|
油酸乙酯 |
35.600 |
40 |
亚油酸乙酯 |
35.829 |
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图一是*台酒的分析图谱,此酒属于酱香型白酒。
从放大图可以看出峰1-7和11-17分离状况详情:图(A)乙酸乙酯和乙缩醛分辨率为3.69;丙醛和异丙醛分辨率为1.82。
甲醇的拖尾因子是1.18。
图(B)几种主要醇类仲丁醇、正丙醇、异丁醇和正丁醇的峰形很好。
从成分上分析,酱香酒的各种芳香物质含量高种类多,但其中乙酸乙酯起很大的作用,*台酒中乙酸乙酯的含量高于五*液和泸**窖。它的香味分为前香和后香。
*台酒的酸度是其它酒的3至5倍,主要以乳酸和乙酸为主。
由于乳酸在FID上没有响应,但可以从乙酸的峰看出其含量是大于五*液和泸**窖的。
图二和图三是浓香型白酒泸**窖和五*液的图谱。这种香型的白酒窖香浓郁,绵甜爽净。
图二的放大图可以看出峰1-6和10-19的分离情况:图(A)乙酸乙酯和乙缩醛分辨率为3.72;丙醛和异丙醛分辨率为2.17。甲醇峰形较好,拖尾因子是0.94。
图(B)几种主要醇类仲丁醇、正丙醇、异丁醇和正丁醇的峰形很好。
它的主体香源成分是己酸乙酯和丁酸乙酯。有机酸以乙酸和己酸为主,从图谱中可以看出己酸的含量比其它香型酒要高出几倍,其中乙酸含量在此酒中是要略高于己酸的,但由于乙酸在FID上响应较弱,所以峰面积小。
图三中泸**酒的成分相对简单,相比于五*液中还有其它低沸点的醇、酯、醛,泸州老窖只有几种主要成分乙酸乙酯、己酸乙酯、乳酸乙酯、乙酸和正己酸, 这是浓香型酒几种典型的香味成分。
白酒中的成分是很复杂的,由于有些成分的含量低或者在FID上响应低,所以在以上的方法中没有列出。
订货信息:
货号:30M-L101-040;描述:FB-Wine 30m*0.32mm*0.4um